高科技产业的制程技术发展一日千里,随着半导体产业对于高阶制程的开发竞争趋于白热化,也连带使得奈米尺度的分析检测技术越来越受重视,其中又以湿制程所需的液态样品在检测上特别困难。
因液体无法存在于真空腔中,导致液态样品进行电子显微镜分析时,会因为脱水使溶质产生聚集现象,而无法呈现样品实际的样态;虽然样品也可以透过冷冻方式固化,但这也并非样品真正的状态。
那么,究竟该如何对于液态奈米材料样品进行高解析度的影像分析,甚至进行成份的分析呢? |
藉由闳康科技独家专利产品—液态样品槽晶片「K-kit」,其外观结构如下图,使用MEMS制程制作的专利结构,能够将待测溶液密封在样品槽内的储液通道,却又能让电子显微镜的电子束穿透液体样品,进而获得液态奈米材料的分析资讯。
而「K-kit」的操作使用也非常方便,只要将待测溶液靠近储液通道,藉由毛细现象就能将样品载入晶片中,无论是高黏滞度或是油性的液态样品,都可以载入「K-kit」样品槽进行观察。
闳康科技独家专利产品—液态样品槽晶片「K-kit」 |
在之前的文章里 〔 闳康为产业提供最佳的液态材料检测方案─ K-Kit 〕,我们已经介绍了液态样品槽晶片「K-kit」具备了「操作容易、检测速度快」、「适用性高、影像品质良好」及「样品可妥善管理及保存」的优点,适合学术研究以及产业应用的需求。
但是,对于液态奈米材料的检测需求来说,K-kit还具备了以下几个独特的应用特性。
1.适用于穿透式/扫描式电子显微镜(TEM/SEM)的观测及EDX分析 |
除了穿透式电子显微镜TEM的应用之外,「K-kit」的设计也可以使用扫描式电子显微镜SEM进行观察及EDX成份分析。
如下图的范例,我们使用FEI Helios 400的扫描式电子显微镜,可以观察直径100奈米的聚苯乙烯球(PolyStyrene Beads)散布在溶液中的影像,也可以观察直径10奈米的金奈米粒子(Gold Nanoparticles)散布在溶液中的影像。此外,「K-kit」晶片观测视窗的结构设计,可以藉由适当倾斜调整、或直接收集样品的EDX讯号进行成份分析。如下图三(右)的范例,使用「K-kit」可以直接收集到金奈米粒子的EDX讯号。
(左)以扫描式电子显微镜观察100nm的聚苯乙烯球,及(右)10nm的金奈米粒子散布在溶液中的影像 |
(左)「K-kit」晶片观测视窗的倾斜角设计,(右)10nm的金奈米粒子的EDX讯号 |
2.满足各种化学溶液样品的加载应用 |
液态样品槽晶片「K-kit」在制备样品过程中使用的密封胶,亦能够耐受绝大多数制程使用的化学溶剂。我们将制程中常使用的各类溶剂与密封胶浸泡24小时后,使用傅立叶转换红外光谱仪FT-IR对溶液进行分析,确认密封胶与溶剂是否发生溶解反应。如下表一,分析结果说明了封装胶与多数溶剂均不发生反应,可以满足各种化学溶液样品的分析应用。
制备样品过程使用密封胶封住「K-kit」的流体通道 |
各类溶剂浸泡密封胶24小时后的溶解反应分析(使用FT-IR) |
3.单体式结构设计耐温性佳 |
液态样品槽晶片「K-kit」是由矽晶圆作为源材料,使用微机电MEMS制程,以晶圆接合技术制作而成。样品槽晶片采单体式结构设计一体成型,观测窗则是由氮化矽材质制作,可承受巨大的环境压力变化。样品槽晶片更可耐受自零下40°C至120°C的温度范围,非常适合使用加热式或冷冻式的电子显微镜样品杆进行分析。
「K-kit」样品槽的单体式结构可耐受温度及环境压力变化 |
4.可连续载入不同样品进行复合式观测 |
液态样品槽晶片「K-kit」亦可藉由连续载入不同样品溶液,进行二次样品制备,分别观察液态样品反应前及反应后的影像。如下图的范例,第一次先载入A样品(例如Liposomes或是LDL样品)后,再次载入B样品(例如负染染剂),就可以清楚观察到反应之后的样品TEM影像。
「K-kit」可进行连续加载溶液的样品制备后再进行观察 |
左右两图是不同影像倍率下的微脂粒(Liposomes)负染观察结果。 其作法是利用 K-kit 先载入影像对比度极低的微脂粒样品,接着再载入负染剂,使该微脂粒得以在 TEM 下具有良好的负染成像效果。 由右图结果,可清楚看到微脂粒内部包覆之药物 結晶。 |
闳康科技独家专利的液态样品槽晶片「K-kit」,具有方便使用、快速检测及高适用性的优点,是市场上唯一适合同时应用在具有复杂测试条件的学术研究领域(例如液态奈米材料开发),以及产业应用领域(例如半导体制程CMP研磨液品管检测,或制药业CMC管控)的液态样品槽晶片。
「K-kit」采用微机电MEMS制程的单体式结构设计,确保了液体样品通道的高洁净状态,可抛弃式的一次性使用设计,避免清洗后重复使用的样品交叉污染可能。
更方便的是,「K-kit」在设计上就考虑到可以用外径3mm的标准铜环来装载,可以直接适用在各种厂牌的穿透式电子显微镜上进行观测,并且可同时适用于扫描式电子显微镜的观测及EDX成份分析。使用TEM观察的影像分辨率可达到2奈米以下,使用在SEM的影像分辨率则可达到10奈米以下,涵盖了绝大多数液态奈米材料的影像及成份的分析需求。
「K-kit」可用外径3mm的标准铜环装载,适用各种厂牌的穿透式电子显微镜样品杆 |
考虑到客户有不同的分析需求,液态样品槽晶片「K-kit」可以经由全球超过10家以上的电镜耗材通路商直接购买。闳康科技亦提供包括样品制备及电子显微镜观察的完整分析服务,如果您对于相关技术知识仍想要进一步了解,或是需要我们协助进行样品分析,欢迎与我们联络洽询,或是利用官网的线上客服和我们联系唷。