We use cookies to improve your experience. By your continued use of this site you accept such use. To change your settings please see our Privacy Policy.
关闭

FIB线路修补

材料分析 (MA)

窗口

软件

二手机台

MA-tek FTP

永续报告书

液态奈米材料该怎么进行影像及成份分析?

2020/02/03

高科技产业的制程技术发展一日千里,随着半导体产业对于高阶制程的开发竞争趋于白热化,也连带使得奈米尺度的分析检测技术越来越受重视,其中又以湿制程所需的液态样品在检测上特别困难。

 

因液体无法存在于真空腔中,导致液态样品进行电子显微镜分析时,会因为脱水使溶质产生聚集现象,而无法呈现样品实际的样态;虽然样品也可以透过冷冻方式固化,但这也并非样品真正的状态。

 

 

那么,究竟该如何对于液态奈米材料样品进行高解析度的影像分析,甚至进行成份的分析呢?

藉由闳康科技独家专利产品—液态样品槽晶片「K-kit」,其外观结构如下图,使用MEMS制程制作的专利结构,能够将待测溶液密封在样品槽内的储液通道,却又能让电子显微镜的电子束穿透液体样品,进而获得液态奈米材料的分析资讯。

 

而「K-kit」的操作使用也非常方便,只要将待测溶液靠近储液通道,藉由毛细现象就能将样品载入晶片中,无论是高黏滞度或是油性的液态样品,都可以载入「K-kit」样品槽进行观察。

 

闳康科技独家专利产品—液态样品槽晶片「K-kit」

 

 

 

在之前的文章里 〔 闳康为产业提供最佳的液态材料检测方案─ K-Kit  〕,我们已经介绍了液态样品槽晶片「K-kit」具备了「操作容易、检测速度快」、「适用性高、影像品质良好」及「样品可妥善管理及保存」的优点,适合学术研究以及产业应用的需求。

 

但是,对于液态奈米材料的检测需求来说,K-kit还具备了以下几个独特的应用特性。

 

 

 

1.适用于穿透式/扫描式电子显微镜(TEM/SEM)的观测及EDX分析

除了穿透式电子显微镜TEM的应用之外,「K-kit」的设计也可以使用扫描式电子显微镜SEM进行观察及EDX成份分析。

 

如下图的范例,我们使用FEI Helios 400的扫描式电子显微镜,可以观察直径100奈米的聚苯乙烯球(PolyStyrene Beads)散布在溶液中的影像,也可以观察直径10奈米的金奈米粒子(Gold Nanoparticles)散布在溶液中的影像。此外,「K-kit」晶片观测视窗的结构设计,可以藉由适当倾斜调整、或直接收集样品的EDX讯号进行成份分析。如下图三(右)的范例,使用「K-kit」可以直接收集到金奈米粒子的EDX讯号。

 

(左)以扫描式电子显微镜观察100nm的聚苯乙烯球,及(右)10nm的金奈米粒子散布在溶液中的影像

 

(左)「K-kit」晶片观测视窗的倾斜角设计,(右)10nm的金奈米粒子的EDX讯号

 

 

 

 

2.满足各种化学溶液样品的加载应用

液态样品槽晶片「K-kit」在制备样品过程中使用的密封胶,亦能够耐受绝大多数制程使用的化学溶剂。我们将制程中常使用的各类溶剂与密封胶浸泡24小时后,使用傅立叶转换红外光谱仪FT-IR对溶液进行分析,确认密封胶与溶剂是否发生溶解反应。如下表一,分析结果说明了封装胶与多数溶剂均不发生反应,可以满足各种化学溶液样品的分析应用。

 

制备样品过程使用密封胶封住「K-kit」的流体通道

 

各类溶剂浸泡密封胶24小时后的溶解反应分析(使用FT-IR)

 

 

 

3.单体式结构设计耐温性佳

液态样品槽晶片「K-kit」是由矽晶圆作为源材料,使用微机电MEMS制程,以晶圆接合技术制作而成。样品槽晶片采单体式结构设计一体成型,观测窗则是由氮化矽材质制作,可承受巨大的环境压力变化。样品槽晶片更可耐受自零下40°C至120°C的温度范围,非常适合使用加热式或冷冻式的电子显微镜样品杆进行分析。

 

「K-kit」样品槽的单体式结构可耐受温度及环境压力变化

 

 

 

4.可连续载入不同样品进行复合式观测

液态样品槽晶片「K-kit」亦可藉由连续载入不同样品溶液,进行二次样品制备,分别观察液态样品反应前及反应后的影像。如下图的范例,第一次先载入A样品(例如Liposomes或是LDL样品)后,再次载入B样品(例如负染染剂),就可以清楚观察到反应之后的样品TEM影像。

 

「K-kit」可进行连续加载溶液的样品制备后再进行观察

 

左右两图是不同影像倍率下的微脂粒(Liposomes)负染观察结果。

其作法是利用 K-kit 先载入影像对比度极低的微脂粒样品,接着再载入负染剂,使该微脂粒得以在 TEM 下具有良好的负染成像效果。

由右图结果,可清楚看到微脂粒内部包覆之药物

結晶。

 

 

闳康科技独家专利的液态样品槽晶片「K-kit」,具有方便使用、快速检测及高适用性的优点,是市场上唯一适合同时应用在具有复杂测试条件的学术研究领域(例如液态奈米材料开发),以及产业应用领域(例如半导体制程CMP研磨液品管检测,或制药业CMC管控)的液态样品槽晶片。

 

「K-kit」采用微机电MEMS制程的单体式结构设计,确保了液体样品通道的高洁净状态,可抛弃式的一次性使用设计,避免清洗后重复使用的样品交叉污染可能。

 

更方便的是,「K-kit」在设计上就考虑到可以用外径3mm的标准铜环来装载,可以直接适用在各种厂牌的穿透式电子显微镜上进行观测,并且可同时适用于扫描式电子显微镜的观测及EDX成份分析。使用TEM观察的影像分辨率可达到2奈米以下,使用在SEM的影像分辨率则可达到10奈米以下,涵盖了绝大多数液态奈米材料的影像及成份的分析需求。

 

「K-kit」可用外径3mm的标准铜环装载,适用各种厂牌的穿透式电子显微镜样品杆

 

考虑到客户有不同的分析需求,液态样品槽晶片「K-kit」可以经由全球超过10家以上的电镜耗材通路商直接购买。闳康科技亦提供包括样品制备及电子显微镜观察的完整分析服务,如果您对于相关技术知识仍想要进一步了解,或是需要我们协助进行样品分析,欢迎与我们联络洽询,或是利用官网的线上客服和我们联系唷。