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闳康专利液态样品电子显微镜影像分析技术 K-kit

2021/05/12

纳米溶液的应用已广泛进入我们的生活当中,随着欧美各国审查法规渐趋完善,如何在液态环境下对纳米添加物进行分析,并保持结果准确不失真,也成了一大课题。

近期欧美各国陆续在进行液态纳米产品的标示与审查法规的制定,强调对最终产品状态进行完整物理化学特性分析的必要性,尤其包括在原本液态环境下,针对纳米添加物的成份种类、尺寸形状、粒子浓度、粒径分布、群聚团聚(Aggregates and agglomerates)等重要特性的分析。

 

因应此纳米产业的检测需求,若可以利用电子显微镜直接于微观尺度下观测纳米溶液,将可获得产品成份特性最真实的影像讯息。

 

近年来随着精密制造科技的快速发展,全球已有少数厂商对外提供液态样品检测的解决方案,然而现有的产品技术,大多需要搭配自家设计的特殊精密治具,不仅样品的前置处理作业非常复杂,所需的硬体费用也极为昂贵,多仅能以学术研究为主,无法符合产业界以大量、快速及低成本为考量的分析需求。

 

 

 

闳康科技独家专利开发的产品技术「K-kit」,可实现高品质的液态样品电子显微镜影像观测,无论是液态样品在最终产品的实际样态、或是一般干燥样品,皆可直接进行观察及分析,为产业应用提供最佳解决方案,满足液态纳米材料检测的各式需求!

为达到液态样品可于电子显微镜内观测的目的,必须设法将样品溶液与设备腔体的真空环境作隔绝,其最简单的作法是采用液态样品槽(Wet Cell)来承载溶液并观测。而K-kit晶片是采用单体式结构设计,内部的储液通道可藉由毛细力作用快速地载入溶液,在使用操作上十分简单方便。

 

下图是使用K-kit(湿式状态)与传统TEM铜网(干燥状态)作法的影像分析比较结果,很明显的,若采用铜网来观测,纳米粒子会因干燥作用严重聚集,而无法针对该团聚粒子进行任何定性与定量分析。

 

利用 铜网 观察未经稀释化学机械研磨溶液 (CMP Slurry) 的 TEM 影像结果,粒子严重聚集,无法针对纳米颗粒的真实尺寸及分散情形进行分析。

利用 K-kit 观察未经稀释化学机械研磨溶液 (CMP Slurry) 的 TEM 影像结果,可清楚观测粒子处于原液环境时的实际外观尺寸及悬浮分散情形。

 

 

 

K-kit 采用独特的单体式构造(Unibody structure)设计,是一次性使用的,无交叉污染问题,且使用前无须对晶片进行包括清洁、表面处理、组装及测漏等繁琐的前置步骤。藉由毛细力载入液体,效果稳定可靠,无论高黏性、或是油性样品,大多皆可直接载入,无须稀释(可载入黏滞系数大于 3,000 mPa-s 的溶液)。

 


K-kit 液态样品槽的结构示意图


K-kit 载入溶液方法

 

 

K-kit晶片是由通用的TEM标准铜环作承载,因此可适用所有厂牌包括Hitachi、FEI、JEOL等的电子显微镜设备来直接作观测。

 


K-kit 适用于各厂牌的 TEM 进行观测

 

 

 

K-kit于液态样品电子显微镜影像观测的产业应用具有无限潜力,从电子业、生医、美容产品到饮料食品,皆可达到快速检测目的。

K-kit的应用涵盖极广,包含在电子业的材料品管监测(如检测CMP Slurry内粒子尺寸及分散情形)、生医领域的新药开发与病理研究、饮料及食品内添加剂的分析、以及日常用医疗或美容产品(如防晒乳或含纳米成份的化妆水)成份检验等,皆可使用K-kit来达到快速检测目的。

 

此外,K-kit在智慧医疗领域也深具应用潜力,其对于新药开发、生物及医学研究、疾病检测、血液筛检等方面,皆可提供最精准、最直观的液态样品电镜影像结果,供相关医疗诊断或是研究使用。

 

下图的应用范例是将半导体制程使用的CMP研磨溶液载入K-kit 后,其TEM影像观察、和粒子尺寸分布统计结果

CMP 研磨溶液内的一次与二次粒子尺寸分布及群聚团聚特性等分析结果

 

 

下图是以K-kit观测处于溶液中的多壁纳米碳管(WMCNT; Multi-walled Carbon Nanotubes)影像结果,藉由K-kit 可清楚观测到纳米碳管于纯水中的分散状况及复壁多层结构。(WMCNTs: OD 30-80 nm, Length <10 μm, 10 wt%)

 

使用 K-kit 观测溶液中多壁纳米碳管的 TEM 影像结果

 

 

K-kit 可观察生医类样品于溶液中的真实外观与分布情形

 

血小板的外泌体(Exosomes)/  大肠杆菌的拟核(Nucleoid of E.coli)/  原液中的胶原蛋白(Collagen)

 

 

关于K-kit在产业应用方面,综整来说大致有下列优势特点:

  • 使用简单、分析快速、价格便宜
  • 适用于所有厂牌的 TEM 设备
  • 可使用 SEM 观测
  • 可应用在各种常见化学溶液分析
  • 无交叉污染问题(一次性使用)
  • 可实现粒子分布的量化分析
  • 可应用于高黏性液体(毛细力载入)
  • 可进行负染及多次载入溶液应用
  • 适用温度范围 -196°C - 120°C
  • 可进行 EDX及TEM晶格绕射分析
  • 样品可长期保存及重复观测

 

K-kit 的应用可实现高品质之液态样品电子显微镜影像观测,无论针对液态样品在最终产品的实际样态、或是一般干燥样品,皆可直接进行观察及分析。由于其具有方便使用、检测快速及适用性高等特点,是市场上唯一适合应用于具有复杂测试条件的学术研究、或是产业相关纳米溶液分析的最佳选择。

 

目前K-kit产品已于全世界超过12家以上的知名电镜耗材通路商进行销售,同时闳康也基于此创新技术,对外提供全面性的液态样品分析服务,相信K-kit将迅速成为全球产业应用及学术研究中不可或缺的液态样品检测方案