近年来,EBSD (Electron Back Scatter Diffraction, EBSD) 在电子产业作为材料分析工具日益受到欢迎,其工作原理是电子束方向与样品表面呈约 70°,入射电子束打在样品后,经弹性散射成为背向散射电子,与表面的晶体结构产生绕射讯号形成菊池带 (又称菊池花,Kikuchi pattern),复杂的菊池带图案分析可以透过特定的计算机软件辨识,用该软件来进行 EBSD 绕射图案的解析,藉以有系统地解析出材料晶体的各种信息。
EBSD 对样品表面要求很高,试片表面必须要平整,传统的制备方法,如机械化学抛光、电解抛光或离子束研磨等,在试片制备过程中造成的表面应力、氧化层都会影响影像的分辨率,EBSD 结合聚焦式显微镜双束功能的优点,除了藉由电子束观察试片影像外,可同时在观察区域上进行表面抛光,能精准且有效地分析材料的晶体结构特性。
在封装与 PCB 板产业中,EBSD 是一个新兴且常用的分析方法,来研究材料的微结构及晶体取向,可较大范围的看出晶粒结构形貌,并可统计晶粒尺寸、高角度晶界、低角度晶界、双晶界 (Twin boundary)、特殊晶界、晶体取向以及纹理 (Texture) 等。 |
图一到图三分别是利用反极图 Map (Inverse Pole Figure Map, IPF Map) 解析铜箔横截面的 X、Y 与 Z 方向之晶粒组织,图中呈现晶粒结构为混晶组织 (大小晶粒尺寸不均) 且有方向性。EBSD 的优势之一即可以很直观的利用颜色区别出个别晶粒以及每个晶粒分别在 X、Y、Z 方向的晶体取向。以铜箔生长 Y 方向为例,绿色晶粒占较多数,这代表此方向以 101 晶体取向为主。
图一 IPF Map‖X |
图二 IPF Map‖Y |
图三 IPF Map‖Z |
图四是晶粒尺寸统计图,可有效且快速地呈现晶粒尺寸的分布与平均晶粒尺寸大小,在计算且统计晶粒尺寸方面,没有其他技术可出其右。 |
![]() 图四 晶粒尺寸统计图 |
一般多晶材料的物理特性与机械性质深受材料晶体方位的影响,因此探讨晶体取向在材料研究与改善工艺上始终是个广泛讨论的话题。 |
EBSD 可以直观地将多晶粒的晶体取向与集合组织,以统计的方式来呈现材料的纹理。图五是利用反极图 (Inverse Pole Figure, IPF) 将此材料整体结晶取向表现出来。在 Y 方向有 101 的明显取向,这个结果与图一到图三的结果一致。
![]() 图五 反极图 (Inverse Pole Figure) |
图六到图八分别利用 Texture component 方式表示出晶粒的 001、101 和 111 在平行 Y 方向且在正负角度 20° 内的分布与数量统计。颜色越接近深红色,代表分别与 001、101 和 111 角度差异越小。利用上述反极图与 Texture component 功能可以明确表示出该材料的晶体取向,进而研究出在某种织构下对材料在某种特性下有何帮助,例如,以铜 FCC 的晶体结构来说,101 是最密堆积方向,因此在 FCC 晶体结构中电子的移动沿 101 方向理应是最快的,对于导电性会较有帮助。以上述的例子来说,Y 方向相对于 X 与 Z 方向有较明显 101 方向的纹理,因此可推估 Y 方向的导电性质应优于其他两个方向。
图六 Texture Component - 晶粒的001方向在平行Y方向且在正负角度20°内的分布与数量统计 |
![]() 图七 Texture Component - 晶粒的101方向在平行Y方向且在正负角度20°内的分布与数量统计 |
![]() 图八 Texture Component - 晶粒的111方向在平行Y方向且在正负角度20°内的分布与数量统计 |
所有的材料微观组织分析设备都可以观察到晶界,除了部分双晶界 (Twin boundary) 外,其他类型的边界几乎无法直观地定性且定量出来,EBSD 分析刚好可以弥补这个部分。如前文所述,EBSD 是利用 Kikuchi pattern 去比对数据库而成像,因此当电子束扫描到晶界或边界时,由于该边界两边的晶体方位差异、边界处的结晶性可能较差以及边界两边的特殊晶向关系等特性,使得 EBSD 可以藉此勾勒出各种晶粒边界形貌或特性以及边界两边的角度差。图九是利用不同颜色来定义与定量高角度晶界与与低角度晶界,黑线是高角度晶界,绿线是低角度晶界,而此角度范围还可自定义。图十表示利用 EBSD 来定性与定量低迭差能的铜箔材料之退火双晶界。
![]() 图九 高角度与低角度晶界分布与统计 |
![]() 图十 双晶界的分布与统计 |
有些较深入的材料科学研究需要探讨共位晶格 (Coincidence Site Lattice, CSL) 边界的特性,亦可藉由 EBSD 来解析。其中特殊的晶界能量、特殊的杂质偏析行为、特殊的迁移率都是共位晶格需考虑的重点。 |
藉由共位晶格边界的分布可推估某些析出相的析出过程与该边界之移动难易程度,进而推估析出相的成核与成长、偏析行为,以及再结晶等相变化过程会倾向在什么位置发生。图十一表示藉由 EBSD 技术可将不同 Σ 边界完全呈现出来并给予定量,这对于较深入的材料科学研究必然有着莫大的帮助。
![]() 图十一 共位晶格边界的分布与统计 |
透过本文的解析,是不是对 EBSD 分析有更深入的认识了呢?EBSD 在材料分析上以不同的面向来解析您所不知道的材料奥秘,帮您精确且有效的解决材料微观结构的问题!