闳康科技收到的客户实验讨论与委测形形色色，这些繁多的需求多半可简单划分成两类，一类是物理化学特性的询问，另一类则是希望对样品进行定性或定量分析。前者包括了有如硬度(Hardness, H)、粘度(Viscosity)、杨氏模量(Young’s Modulus)、折射率(Refractive index)、薄膜厚度(Film Thickness)、热玻转换点(Tg)、(线性)热膨胀系数(CTE)、介电常数、穿透率、吸收率、反射率、粒径分布、熔点、固化率等需求；后者包含了有针对原料或产品中特定待测物进行检验，也有对于在工艺或产线中非预期出现的未知物/异物，想对其进行鉴别，甚至定量的检测。
对于物质中成分的检测，通常可分为定性信息的获得，与浓度定量检测两部分；但不论是哪一项需求，都会须先分清目标物是何种物质。基本上，待测目标物可简单划分为元素、有机化合物与离子性物质三种。经详细讨论和可提供检测方案的范围之后，再进一步由客户所提供的问题、信息或需求，建议采用不同的仪器、设备或方法来对应。
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1. 金属分析检测 |
在金属分析检测上，闳康科技可提供繁多的仪器进行检测，包括属于材料分析检测设备的 TEM/EDX、SEM/EDX，属于表面分析检测的XPS、XRD、XRF、以及SIMS，和属于化学分析领域的ICP-MS、GD-MS、ICP-OES，甚或是原子吸收光谱系统的GF-AAS。
上述的仪器在检测上皆可提供不同的分析信息，其精密度、准确度、浓度的线性范围皆有显著不同。其中，捡测能力最佳的当数 SIMS(ppb)、GDMS(ppb)、与ICP-MS(ppt-ppb)；XPS及SIMS除可提供元素于样品表面不同位置横向分布(Lateral distribution) 的信息外，也可藉由离子束(ion beam)的使用，来对样品进行纵向、纵深分布(Depth Profiling)信息的探讨。另外，XPS分析结果在与数据库中能谱信息比对后，可进一步提供元素键结的信息。而 XRF经与数据库比对之后，可简单提供合金金属牌号信息，并可在小型化后，作为快速筛检的便携式检查设备；大部分属于表面分析或材料分析领域的设备，通常不需繁琐的样品前处理步骤，可直接以固态样品形式进行检测，提供定点、微区的分析检测；相对的，化学分析仪器多半限制在只能以液态样品进行检测，往往需要经由不同的前处理，例如微波融化或热板融化后，将样品制备成液态样品后方能上机检测；化学分析类的设备虽然无法提供定点检测信息，但相对的却可提供样品整体(Bulk)浓度的平均结果。
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1-1. 电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS |
ICP-MS目前是化学分析领域中皆认对于金属检测最灵敏的系统，可轻易满足于ppb浓度程度的检测需求；除了C, H, O, N, 卤素及气体外，即便是不易游离的非金属或类金属元素，通常也有不错的敏感度。面对复杂样品的基质影响，其除了可藉由高温的等离子体源尽可能破坏样品基质外，目前的ICP-MS都具备有反应腔(Reaction Cell)或碰撞腔(Collision Cell)的设计整合于离子透镜(ion lenses)系统，搭配使用不同功能的碰撞或反应气体，例如氢气、或氦气、或氨气，能更有效的去除干扰的问题。另外，由于ICP-MS具有可在短时间进行快速的质谱扫瞄、极短时间内可进行多元素检测分析，以及接近7-8个级数的线性范围等技术特点，均使得其广泛被应用于不同领域的金属浓度检测中。
基本上，ICP-MS皆具备有定性/半定量检测模式(Qualitative Analysis/Semi-Quantitative Analysis, SQ)以及定量检测模式(Quantitative Analysis)，可分别提供样品中全元素扫描信息，或是特定元素准确浓度信息的检测；其另有较少人所使用之分析功能，包括同位素测定(Isotope Determination)功能，以及在使用浓缩同位素添加后，不须配置校正线即可精准得到浓度信息的同位素稀释法(Isotope Dilution Method)；此两应用目前除了地质相关检测，已很少被提及与应用。在半定量模式中，浓度的计算是基于系统内部的信息，搭配单点浓度值标准品的校正进行浓度计算，因此提供的浓度为Order上的信息。其在检测元素上通常仅挑选一个同位素做为检测质量，故当该质量数遇到复合离子干扰(Polyatomic Interference)或同量数干扰(Isobaric Interference)时，便有可能得到错误的结果。SQ模式主要的功用在于一次测定中，尽可能获得大量元素的浓度信息作为参考。若要得到准确的结果，建议还是以定量模式进行分析，在定量分析中，除会让检测浓度落于检量线线性范围内，也会搭配不同的查核检测，像是基质效应评估、样品重复测试、批次间查核标准品复测、空白样品复测、或使用第二来源标准品为标准曲线查核样品等，来确认所得到结果是较为正确的。但在经验中发现，部分样品在基质浓度过高时，仍可能会超出一般ICP-MS去除干扰能力，此时便会需要寻求其他分析仪器或是具备有三截四极柱系统的高化学分辨率ICP-MS来进行比对确认。
ICP-MS受限于必须以液态样品形式进样，因此固体样品均须前处理成液体样品后，才能上机检测。最常使用的前处理方法为简易热板融化、以及微波辅助加热装置等，其藉由不同酸液或氧化剂的使用，以及高温的辅助来对样品基质进行破坏，并转换成液态样品。因此，若在前处理过程中无法消解的样品，例如陶瓷相关材料、烧结过的碳化物、耐酸碱塑料或聚合物等，便会无法被有效融解、并进行测定。此情形通常会需要改以寻找高温炉或是碱熔融炉来处理该样品。通常会需要改以寻找高温炉或是碱熔融炉来处理样品。
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2. 离子性物种检测分析 |
离子性物种的涵盖范围相较于金属与有机物检测相对单纯，主要可简单划分为属于阴离子的卤素(halogen)，包含有－氟离子、氯离子、溴离子与碘离子，和酸根离子，酸根又可简单划分为无机酸相关，包含有硝酸根、亚硝酸根、硫酸根、磷酸根，以及有机酸根相关，包含有甲酸根、醋酸根及弱有机酸根离子。此类的分析检测通常见于对象表面的残留检测需求，有时会采用 IPC TM650- 2.3.28方法对样品进行前处理，前处理后的样品再依以阴离子层析系统或是阳离子层析系统进行检测。
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3. 有机物检测分析 |
在有机物的检测部分，通常用以进行分析的仪器包括FTIR、Raman、GCMS、TOF-SIMS、以及LCMS等。当样品浓度较高，或是进行对象表面分析时，一般常会先建议使用FTIR或是Raman（拉曼）；其除具有简单、便宜及快速的优点外，并且也可以提供其他检测仪器所无法提供的官能团(functional group)相关信息，并且藉由数据库比对后，提出可能的定性信息。唯样品成分较复杂或浓度较低时，还是会需要藉助灵敏度较佳的质谱系统。而TOF-SIMS主要则可提供具空间分辨率和高质量分辨率的数据，并可直接应用于材料或成品表面的分析检测。
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3-1. 气相层析质谱仪 |
在传统的GCMS检测中，对于固态或粉体状样品，是先选用适当溶剂溶解样品后，再以注射针抽取样品后，打入GCMS进行定性或定量检测。其主要可针对于具挥发性、非极性小分子有机物进行分析(MW<550)，样品通常需有一定的热稳定度，否则有可能会在测得讯号中发现样品有裂解而使得讯号有分岔、split的现象。其主要面临的问题会是在面对未知物时，往往难以确定选用的溶剂是否可对样品具有良好且完全地溶解之效果。因此，多半会选用极性、非极性、以及两者混合的溶剂进行测试，以增加实验的完整度，但此却也会增加实验所需时间与费用。另外，由于所使用的溶剂成份通常也会在层析图谱中形成一很明显的溶剂峰(solvent peak)，若溶质本身具有与溶剂相近的成份时，该分析结果容易在滞留时间/流洗时间(Retention time/elution time)受到干扰。另一个面临的问题就是所使用的溶剂相对于溶质来说，会在层析图谱中形成一很明显的溶剂峰(solvent peak)，会使得与滞留时间/流洗时间(Retention time/elution time)与其相近的物种受到干扰。以图1 为例，对于一水果的果皮与浆料样品，于上机检测前先以THF进行50倍稀释后，图谱中分别列出两样品与THF背景讯号的结果；在THF背景讯号中可看出在4-7分钟处有明显的讯号峰，并可对应到两样品的图谱中，虽然在两样品图谱前后仍存在有可辨别的讯号，得到部分成分信息；但在4-7分钟处的讯号，则有可能会因埋在巨大的背景讯号中而造成误判。
 图1 GCMS中THF溶剂峰的影响。(a)THF溶剂空白；(b)果皮样品；(c)浆液样品。 |
因此，目前另一个常考虑使用的变通做法，则是基于有机物受热后具挥发的特性，以直接加热或IR灯供热的方式，对样品提供热能使其中的有机物因形成气态形式物质，挥发、气化、裂解、或脱附离开样品，再藉由惰性气体将所生成的释气(Outgassing)导入GCMS进行分析。对于较低浓度或挥发速率较慢的待测物，可以在在线(in-line)以吸附剂(adsorbent)或是液态氮对待测物进行补集、浓缩后，再予以测定。所施加的脱附温度，除可考虑客户实际问题发生时的温度，或对应实际工艺或反应的温度条件来做设定外，也可简单基于多数有机物在接近300度C便会产生挥发、脱附成释气物质，而将脱附温度设定在250-300度C的范围。通常较低的脱附温度，考虑反应速率的缘故，会适度加长样品收集时间；较高温度可增加脱附速率和缩短样品收集时间，但300-350以上的温度已开始有机会使有机物产生裂解，故也无法简单设定在较高的温度进行实验。部分已有GC-MS设备的实验室，甚至可自行架设前端的热脱附系统，藉由对样品施加 300-450度C的温度装置，并与补集装置与GCMS的串联来达到与市售热脱附气相层析质谱仪(Thermal desorption gas chromatography mass spectrometry, TD-GC-MS)相近似的功能。
可预期极性物质、离子性物质、分子量较大的有机物，例如聚合物或树脂等，会较不适用。此外，含有无机酸、无机碱之溶液，也不适用，因为其在高温下会腐蚀管线与仪器设备中的金属部件，而溶液中若金属含量过高者，例如电镀液，由于其会有高温下金属可能会沈积于接口金属锥、管线、或毛细管中的顾虑，通常也会被GCMS实验室拒绝接受委测。这类物质虽然可尝试藉由液-液萃取前处理将待测物萃取到有机相后，再对有机相进行检测，但通常会存在于水溶液样品中的有机物应是属于较具极性的有机物，在极性互溶的前提下，其在有机相中的分配系数往往相对较低，故能被萃取到非极性溶剂中的占比有限，极可能呈现未检出(Not detectable, ND)的结果。部分分子量较高的有机物，例如聚合物或树脂因交联后的结构较强，且分子量较高，一般条件下也不容易/无法被测得，会需要藉由对样品施加较高的温度，使其有机会断键，并形成特定结构的碎片，再经由聚合物数据库的比对后，会有机会可推断其可能为何种高分子物质。
这类由对样品加热，并经由质谱仪作为检测系统的串联装置(Hyphenation System)，在组件功能略有差异时，可提供不同的待测物信息，而采用的分析系统可简单区分为两大类，包括应用于提供样品中待测物定性、定量检测信息的热脱附气相层析质谱仪(Thermal desorption gas chromatography mass spectrometry, TD-GCMS)与热裂解气相层析质谱仪(Pyrolysis Gas Chromatography mass spectrometry, Py-GCMS)，以及主要可提供随时间变化、进行热脱附行为探讨的热脱附质谱仪(Thermal Desorption Spectrometry, TDS)、程温脱附装置(Temperature Programmed Desorption System, TPD)、与热重损失质谱系统(Thermal Gravity Mass Spectrometry, TG-MS)等。图2 为其结构简略示意图，TD-GCMS与Py-GCMS主要在于供热温度的差异上，使其可分别针对小分子有机添加物鉴别与测定，和较大分子的鉴别，且由于GCMS引用参数多属相同或近似，使得GCMS在不同实验室间所得的结果具相当高的可比对性，像是绝大部分其使用的GC管柱为DB-5相关管柱；TPD可藉由调高现有GC-MS管柱温度，使其仅作为一 by-pass 用途的连通管，但实际实验时，由所得结果还是会认为在针对水气和氢气检测时，其还是会有可能反复吸/脱附在GC管柱，使所得结果不符合客户预期；串接TGA与质谱仪系统的TG-MS，由于在TGA部分可记录各时间点重损，使得有可能进行浓度/脱附量的计算，但由于使用一般商业型TGA系统，其样品盘多半是在 4mm直径的陶瓷坩锅，使得一次可上机样品量/体积会受到限制；TDS由于是将样品置放在真空下，并以IR灯对样品提供热能，因此会有检测时间较为冗长及委测费用昂贵的缺点，但对于上述氢气和水气的讯号测定，可能是三者中较为真确的选择。
 图2 不同的热供应装置与质谱串接系统示意图。 |
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3-2. 液相层析质谱仪(LC-MS) |
液相层析质谱仪可以针对溶液中极性小分子或大分子物质进行测定。由于使用的游离源(ion source)相较于感应耦合电浆质谱仪温和及低温，故被称为软式游离游离(soft ionization)的系统，且所测得的离子会反应其原先于溶液中的荷电状态。
仪器测定时的参数设定，以及待测物分离时所引用的LC分析管柱种类繁多，往往使得不同实验室间所得结果有较明显差异；有时即便是同一实验室内不同成员在参数引用不同时，所得结果也会有很大的差异，这些原因导致目前在LC-MS仪器设备中，少有随机的数据库系统，较常见的是农药及毒品相关检测实验室的数据库，因此使得单纯以其作为定性分析设备非常困难。常听到的有机质谱包括有单一截四极柱质谱仪(Single Quadrupole Mass Spectrometry, LC-MS)、三截串联四级柱质谱仪(Triple Quadrupole Mass Spectrometry, LC-MS/MS)、四极杆飞行式质谱仪(Quadrupole-Time of Flight Mass Spectrometry, q-TOF)等，其中q-TOF由于具优异的质量分辨率，再搭配适当实验设计、统计软件应用、以及在线数据库比对（像是MASCOT）可被用以进行待测物结构解析，过去广泛应用于不同组学(omics)分析中，像是蛋白质组学(proteomics)中进行生物大分子或蛋白质的结构解析。而Tripe-Q系统多半仅具有单位分辨率(Unit Resolution)，但在搭配其选择离子模式(Select ion Monitoring, SIM)或是多重离子选择模式(Multipole Reaction Mode, MRM)的使用，可以得到较佳的灵敏度和对有机小分子进行准确定量的分析需求上，故广泛地被使用于制药或代谢物检测相关领域上。目前闳康科技内主要具备有的为具高温气体辅助的电洒游离接口(Electro-spray ionization, ESI)LC-MS/MS系统，通常在搭配使用逆相层析分离管柱时(Reverse Phase Chromatography, RP)，主要可针对极性有机小分子进行检测。而搭配LC-MS/MS的MS2扫描模式，则可对样品进行全质量频谱(m/z < 4000 )，若是仅想要进行样品间差异比对，仍可提供对应的信息；对于知道待测物特定质量碎片的信息时，则可试着以前述SIM或MRM模式进行待测物的定量检测。
相对于GCMS中对于如聚合物或树脂类大分子物质检测，是加热固态样品后以碎片的分子进行检测；只能进行溶液进样检测的LC-MS，通常对于大分子的检测，若是以蛋白质或是核酸或氨基酸分子物质为例的话，对于蛋白质可藉由在适当缓冲液下，氨基酸上的官能团能产生解离而荷有电荷，故同一分子可能会带有多重的电荷形成多电荷离子(Multiple Charged Ion)，再藉由其推论不同讯号位置所荷有的电荷数，经由系统上卷积(deconvolution)功能回算可能的分子量。图3 为以一质量数约为 6700 Da的金属硫蛋白为例，显示得到的结果会约略等于预估分子量。另一个在分子生物学或生物化学上常用的方法，则是藉由如胰蛋白酶(Trypsin)对蛋白质进行酵素水解，藉以降解原先较大且较长的结构，再由所得的氨基酸碎片回推回其原先可能的氨基酸序列和结构。由于酵素水解和multiple charge的信息判断皆有相当的难度与其他设备的需求，因此目前多是在生物化学或组学相关实验室才有提供这类的检测服务。
 图3 以LCMS对金属硫蛋白的多重电荷离子推估其分子量。 |
目前因LCMS无数据库可供直接讯号比对，故对于有机物的检测分析会优先建议考虑GCMS系统。虽然LCMS仍可提供样品中有别于GCMS不同的信息，目前的闳康科技的分析服务范畴仍会局限于: ( a) 样品间的异、同分析，或是OK件与NG件间之比对、(b) 可提供标准品或参考品的特定化合物分析检测；c. 水溶性污染物或异物的残留检测分析、以及 (d) 样品无法以 GCMS进行分析，却仍希望能有质谱数据供研究讨论。
针对所提供样品的检测，闳康科技可提供的服务，通常包含了客户指定仪器系统的检测分析，以及对于样品或异物中未知成分的解析探讨。
