閎康科技收到的客戶實驗討論與委測形形色色，這些繁多的需求多半可簡單劃分成兩類，一類是物理化學特性的詢問，另一類則是希望對樣品進行定性或定量分析。前者包括了有如硬度(Hardness, H)、黏度(Viscosity)、楊氏模量(Young’s Modulus)、折射率(Refractive index)、薄膜厚度(Film Thickness)、熱玻轉換點(Tg)、(線性)熱膨脹係數(CTE)、介電常數、穿透率、吸收率、反射率、粒徑分布、熔點、固化率等需求；後者包含了有針對原料或產品中特定待測物進行檢驗，也有對於在製程或產線中非預期出現的未知物/異物，想對其進行鑑別，甚至定量的檢測。
對於物質中成分的檢測，通常可分為定性資訊的獲得，與濃度定量檢測兩部分；但不論是哪一項需求，都會須先釐清目標物是何種物質。基本上，待測目標物可簡單劃分為元素、有機化合物與離子性物質三種。經限縮討論和可提供檢測方案的範圍之後，再進一步由客戶所提供的問題、資訊或需求，建議採用不同的儀器、設備或方法來對應。
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1. 金屬分析檢測 |
在金屬分析檢測上，閎康科技可提供繁多的儀器進行檢測，包括屬於材料分析檢測設備的 TEM/EDX、SEM/EDX，屬於表面分析檢測的XPS、XRD、XRF、以及SIMS，和屬於化學分析領域的ICP-MS、GD-MS、ICP-OES，甚或是原子吸收光譜系統的GF-AAS。
上述的儀器在檢測上皆可提供不同的分析資訊，其精密度、準確度、濃度的線性範圍皆有顯著不同。其中，偵測能力最佳的當數 SIMS(ppb)、GDMS(ppb)、與ICP-MS(ppt-ppb)；XPS及SIMS除可提供元素於樣品表面不同位置橫向分佈(Lateral distribution)的資訊外，也可藉由離子束(ion beam)的使用，來對樣品進行縱向、縱深分布(Depth Profiling)資訊的探討。另外，XPS分析結果在與資料庫中能譜資訊比對後，可進一步提供元素鍵結的資訊。而 XRF經與資料庫比對之後，可簡單提供合金金屬牌號資訊，並可在小型化後，作為快速篩檢的便攜式檢查設備；大部分屬於表面分析或材料分析領域的設備，通常不需繁瑣的樣品前處理步驟，可直接以固態樣品形式進行檢測，提供定點、微區的分析檢測；相對的，化學分析儀器多半限制在只能以液態樣品進行檢測，往往需要經由不同的前處理，例如微波消化或熱板消化後，將樣品製備成液態樣品後方能上機檢測；化學分析類的設備雖然無法提供定點檢測資訊，但相對的卻可提供樣品整體(Bulk)濃度的平均結果。
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1-1.感應耦合電漿質譜儀 ICP-MS |
ICP-MS目前是化學分析領域中咸認對於金屬檢測最靈敏的系統，可輕易滿足於ppb濃度程度的檢測需求；除了C, H, O, N, 鹵素及氣體外，即便是不易游離的非金屬或類金屬元素，通常也有不錯的感度。面對複雜樣品的基質影響，其除了可藉由高溫的電漿游離源盡可能破壞樣品基質外，目前的ICP-MS多具備有反應腔(Reaction Cell)或碰撞腔(Collision Cell)的設計整合於離子透鏡(ion lenses)系統，搭配使用不同功能的碰撞或反應氣體，例如氫氣、或氦氣、或氨氣，能更有效的去除干擾的問題。另外，由於ICP-MS具有可在短時間進行快速的質譜掃瞄、極短時間內可進行多元素檢測分析，以及接近7-8個級數的線性範圍等技術特點，均使得其廣泛被應用於不同領域的金屬濃度檢測中。
基本上，ICP-MS皆具備有定性/半定量檢測模式(Qualitative Analysis/Semi-Quantitative Analysis, SQ)以及定量檢測模式(Quantitative Analysis)，可分別提供樣品中全元素掃描資訊，或是特定元素準確濃度資訊的檢測；其另有較少人所使用之分析功能，包括同位素測定(Isotope Determination)功能，以及在使用濃縮同位素添加後，不須配置檢量線即可精準得到濃度資訊的同位素稀釋法(Isotope Dilution Method)；此兩應用目前除了地質相關檢測，已鮮少被提及與應用。在SQ模式中，濃度的計算是基於系統內部的資訊，搭配單點濃度值標準品的校正進行濃度計算，因此提供的濃度為Order上的資訊。其在檢測元素上通常僅挑選一個同位素做為偵測質量，故當該質量數遇到複合離子干擾(Polyatomic Interference)或同量數干擾(Isobaric Interference)時，便有可能得到錯誤的結果。SQ模式主要的功用在於一次測定中，盡可能獲得大量元素的濃度資訊作為參考。若要得到準確的結果，建議還是以定量模式進行分析，在定量分析中，除會讓檢測濃度落於檢量線線性範圍內，也會搭配不同的查核檢測，像是基質效應評估、樣品重複測試、批次間查核標準品複測、空白樣品複測、或使用第二來源標準品為標準曲線查核樣品等，來確認所得到結果是較為正確的。但在經驗中發現，部分樣品在基質濃度過高時，仍可能會超出一般ICP-MS去除干擾能力，此時便會需要尋求其他分析儀器或是具備有三截四極柱系統的高化學解析ICP-MS來進行比對確認。
ICP-MS受限於必須以液態樣品形式進樣，因此固體樣品均須前處理成液體樣品後，才能上機檢測。最常使用的前處理方法為簡易熱板消化、以及微波輔助加熱裝置等，其藉由不同酸液或氧化劑的使用，以及高溫的輔助來對樣品基質進行破壞，並轉換成液態樣品。因此，若在前處理過程中無法消解的樣品，例如陶瓷相關材料、燒結過的碳化物、耐酸鹼塑料或聚合物等，便會無法被有效消解、並進行測定。此情形通常會需要改以尋找高溫爐或是鹼熔融爐來處理該樣品。
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2. 離子性物種檢測分析 |
離子性物種的涵蓋範圍相較於金屬與有機物檢測相對單純，主要可簡單劃分為屬於陰離子的鹵素(halogen)，包含有－氟離子、氯離子、溴離子與碘離子，和酸根離子，酸根又可簡單劃分為無機酸相關，包含有硝酸根、亞硝酸根、硫酸根、磷酸根，以及有機酸根相關，包含有甲酸根、醋酸根及弱有機酸根離子。此類的分析檢測通常見於物件表面的殘留檢測需求，有時會採用 IPC TM650- 2.3.28方法對樣品進行前處理，前處理後的樣品再依以陰離子層析系統或是陽離子層析系統進行檢測。
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3. 有機物檢測分析 |
在有機物的檢測部分，通常用以進行分析的儀器包括FTIR、Raman、GCMS、TOF-SIMS、以及LCMS等。當樣品濃度較高，或是進行物件表面分析時，一般常會先建議使用FTIR或是Raman；其除具有簡單、便宜及快速的優點外，並且也可以提供其他檢測儀器所無法提供的官能基(functional group)相關資訊，並且藉由資料庫比對後，提出可能的定性資訊。唯樣品成分較複雜或濃度較低時，還是會需要藉助靈敏度較佳的質譜系統。而TOF-SIMS主要則可提供具空間解析度和高質量解析度的數據，並可直接應用於材料或成品表面的分析檢測。
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3-1. 氣相層析質譜儀 |
在傳統的GCMS檢測中，對於固態或粉體狀樣品，是先選用適當溶劑溶解樣品後，再以注射針抽取樣品後，打入GCMS進行定性或定量檢測。其主要可針對於具揮發性、非極性小分子有機物進行分析(MW<550)，樣品通常需有一定的熱穩定度，否則有可能會在測得訊號中發現樣品有裂解而使得訊號有分岔、split的現象。其主要面臨的問題會是在面對未知物時，往往難以確定選用的溶劑是否可對樣品具有良好且完全地溶解之效果。因此，多半會選用極性、非極性、以及兩者混合的溶劑進行測試，以增加實驗的完整度，但此卻也會增加實驗所需時間與費用。另外，由於所使用的溶劑成份通常也會在層析圖譜中形成一很明顯的溶劑峰(solvent peak)，若溶質本身具有與溶劑相近的成份時，該分析結果容易在滯留時間/流洗時間(Retention time/elution time)受到干擾。另一個面臨的問題就是所使用的溶劑相對於溶質來說，會在層析圖譜中形成一很明顯的溶劑峰(solvent peak)，會使得與滯留時間/流洗時間(Retention time/elution time)與其相近的物種受到干擾。以圖1 為例，對於一水果的果皮與漿料樣品，於上機檢測前先以THF進行50倍稀釋後，圖譜中分別列出兩樣品與THF背景訊號的結果；在THF背景訊號中可看出在4-7分鐘處有明顯的訊號峰，並可對應到兩樣品的圖譜中，雖然在兩樣品圖譜前後仍存在有可辨別的訊號，得到部分成分資訊；但在4-7分鐘處的訊號，則有可能會因埋在巨大的背景訊號中而造成誤判。
 圖1 GCMS中THF溶劑峰的影響。(a)THF溶劑空白；(b)果皮樣品；(c)漿液樣品。 |
因此，目前另一個常考量使用的變通做法，則是基於有機物受熱後具揮發的特性，以直接加熱或IR燈供熱的方式，對樣品提供熱能使其中的有機物因形成氣態形式物質，揮發、氣化、裂解、或脫附離開樣品，再藉由惰性氣體將所生成的釋氣(Outgassing)導入GCMS進行分析。對於較低濃度或揮發速率較慢的待測物，可以在線上(in-line)以吸附劑(adsorbent)或是液態氮對待測物進行補集、濃縮後，再予以測定。所施加的脱附溫度，除可考量客戶實際問題發生時的溫度，或對應實際製程或反應的溫度條件來做設定外，也可簡單基於多數有機物在接近300度C便會產生揮發、脫附成釋氣物質，而將脱附溫度設定在250-300度C的範圍。通常較低的脱附溫度，考量反應速率的緣故，會適度加長樣品收集時間；較高溫度可增加脫附速率和縮短樣品收集時間，但300-350以上的溫度已開始有機會使有機物產生裂解，故也無法簡單設定在較高的溫度進行實驗。部分已有GC-MS設備的實驗室，甚至可自行架設前端的熱脫附系統，藉由對樣品施加 300-450度C的溫度裝置，並與補集裝置與GCMS的串聯來達到與市售熱脫附氣相層析質譜儀(Thermal desorption gas chromatography mass spectrometry, TD-GC-MS)相近似的功能。
可預期極性物質、離子性物質、分子量較大的有機物，例如聚合物或樹脂等，會較不適用。此外，含有無機酸、無機鹼之溶液，也不適用，因為其在高溫下會腐蝕管線與儀器設備中的金屬部件，而溶液中若金屬含量過高者，例如電鍍液，由於其會有高溫下金屬可能會沈積於介面金屬錐、管線、或毛細管中的顧慮，通常也會被GCMS實驗室拒絕接受委測。這類物質雖然可嘗試藉由液-液萃取前處理將待測物萃取到有機相後，再對有機相進行檢測，但通常會存在於水溶液樣品中的有機物應是屬於較具極性的有機物，在極性互溶的前提下，其在有機相中的分配係數往往相對較低，故能被萃取到非極性溶劑中的佔比有限，極可能呈現未檢出(Not detectable, ND)的結果。部分分子量較高的有機物，例如聚合物或樹脂因交聯後的結構較強，且分子量較高，一般條件下也不容易/無法被測得，會需要藉由對樣品施加較高的溫度，使其有機會斷鍵，並形成特定結構的碎片，再經由聚合物資料庫的比對後，會有機會可推斷其可能為何種高分子物質。
這類由對樣品加熱，並經由質譜儀作為檢測系統的串聯裝置(Hyphenation System)，在組件功能略有差異時，可提供不同的待測物資訊，而採用的分析系統可簡單區分為兩大類，包括應用於提供樣品中待測物定性、定量檢測資訊的熱脱附氣相層析質譜儀(Thermal desorption gas chromatography mass spectrometry, TD-GCMS)與熱裂解氣相層析質譜儀(Pyrolysis Gas Chromatography mass spectrometry, Py-GCMS)，以及主要可提供隨時間變化、進行熱脱附行為探討的熱脱附質譜儀(Thermal Desorption Spectrometry, TDS)、程溫脫附裝置(Temperature Programmed Desorption System, TPD)、與熱重損失質譜系統(Thermal Gravity Mass Spectrometry, TG-MS)等。圖2 為其結構簡略示意圖，TD-GCMS與Py-GCMS主要在於供熱溫度的差異上，使其可分別針對小分子有機添加物鑑別與測定，和較大分子的鑑別，且由於GCMS引用參數多屬相同或近似，使得GCMS在不同實驗室間所得的結果具相當高的可比對性，像是絕大部分其使用的GC管柱為DB-5相關管柱；TPD可藉由調高現有GC-MS管柱溫度，使其僅作為一 by-pass 用途的連通管，但實際實驗時，由所得結果還是會認為在針對水氣和氫氣檢測時，其還是會有可能反覆吸/脱附在GC管柱，使所得結果不符合客戶預期；串接TGA與質譜儀系統的TG-MS，由於在TGA部分可記錄各時間點重損，使得有可能進行濃度/脱附量的計算，但由於使用一般商業型TGA系統，其樣品盤多半是在 4mm直徑的陶瓷坩鍋，使得一次可上機樣品量/體積會受到限制；TDS由於是將樣品置放在真空下，並以IR燈對樣品提供熱能，因此會有檢測時間較為冗長及委測費用昂貴的缺點，但對於上述氫氣和水氣的訊號測定，可能是三者中較為真確的選擇。
 圖2 不同的熱供應裝置與質譜串接系統示意圖。 |
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3-2. 液相層析質譜儀(LC-MS) |
液相層析質譜儀可以針對溶液中極性小分子或大分子物質進行測定。由於使用的游離源(ion source)相較於感應耦合電漿質譜儀溫和及低溫，故被稱為軟式游離游離(soft ionization)的系統，且所測得的離子會反應其原先於溶液中的荷電狀態。
儀器測定時的參數設定，以及待測物分離時所引用的LC分析管柱種類繁多，往往使得不同實驗室間所得結果有較明顯差異；有時即便是同一實驗室內不同成員在參數引用不同時，所得結果也會有很大的差異，這些原因導致目前在LC-MS儀器設備中，少有隨機的資料庫系統，較常見的是農藥及毒品相關檢測實驗室的資料庫，因此使得單純以其作為定性分析設備非常困難。常聽到的有機質譜包括有單一截四極柱質譜儀(Single Quadrupole Mass Spectrometry, LC-MS)、三截串聯四級柱質譜儀(Triple Quadrupole Mass Spectrometry, LC-MS/MS)、四極桿飛行式質譜儀(Quadrupole-Time of Flight Mass Spectrometry, q-TOF)等，其中q-TOF由於具優異的質量簡析度，再搭配適當實驗設計、統計軟體應用、以及線上資料庫比對（像是MASCOT）可被用以進行待測物結構解析，過去廣泛應用於不同組學(omics)分析中，像是蛋白質組學(proteomics)中進行生物大分子或蛋白質的結構解析。而Tripe-Q系統多半僅具有單位解析度(Unit Resolution)，但在搭配其選擇離子模式(Select ion Monitoring, SIM)或是多重離子選擇模式(Multipole Reaction Mode, MRM)的使用，可以得到較佳的靈敏度和對有機小分子進行準確定量的分析需求上，故廣泛地被使用於製藥或代謝物檢測相關領域上。目前閎康科技內主要具備有的為具高溫氣體輔助的電灑游離介面(Electro-spray ionization, ESI)LC-MS/MS系統，通常在搭配使用逆相層析分離管柱時(Reverse Phase Chromatography, RP)，主要可針對極性有機小分子進行檢測。而搭配LC-MS/MS的MS2掃描模式，則可對樣品進行全質量頻譜(m/z < 4000 )，若是僅想要進行樣品間差異比對，仍可提供對應的資訊；對於知道待測物特定質量碎片的資訊時，則可試著以前述SIM或MRM模式進行待測物的定量檢測。
相對於GCMS中對於如聚合物或樹脂類大分子物質檢測，是加熱固態樣品後以碎片的分子進行檢測；只能進行溶液進樣檢測的LC-MS，通常對於大分子的檢測，若是以蛋白質或是核酸或氨基酸分子物質為例的話，對於蛋白質可藉由在適當緩衝液下，氨基酸上的官能基能產生解離而荷有電荷，故同一分子可能會帶有多重的電荷形成多電荷離子(Multiple Charged Ion)，再藉由其推論不同訊號位置所荷有的電荷數，經由系統上卷積(deconvolution)功能回算可能的分子量。圖3 為以一質量數約為 6700 Da的金屬硫蛋白為例，顯示得到的結果會約略等於預估分子量。另一個在分子生物學或生物化學上常用的方法，則是藉由如胰蛋白酶(Trypsin)對蛋白質進行酵素水解，藉以降解原先較大且較長的結構，再由所得的氨基酸碎片回推回其原先可能的氨基酸序列和結構。由於酵素水解和multiple charge的資訊判斷皆有相當的難度與其他設備的需求，因此目前多是在生物化學或組學相關實驗室才有提供這類的檢測服務。
 圖3 以LCMS對金屬硫蛋白的多重電荷離子推估其分子量。 |
目前因LCMS無資料庫可供直接訊號比對，故對於有機物的檢測分析會優先建議考量GCMS系統。雖然LCMS仍可提供樣品中有別於GCMS不同的資訊，目前的閎康科技的分析服務範疇仍會局限於: ( a) 樣品間的異、同分析，或是OK件與NG件間之比對、(b) 可提供標準品或參考品的特定化合物分析檢測；c. 水溶性污染物或異物的殘留檢測分析、以及 (d) 樣品無法以 GCMS進行分析，卻仍希望能有質譜數據供研究討論。
針對所提供樣品的檢測，閎康科技可提供的服務，通常包含了客戶指定儀器系統的檢測分析，以及對於樣品或異物中未知成分的解析探討。
