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液態TEM試片製備技術

2019/07/08

奈米科技產品已廣泛進入我們的生活當中,近期歐美各國也陸續著手進行奈米科技相關產品標示與審查之法規制定,強調對最終產品進行完整物理化學特性分析的必要性。

 

大量的學研單位都投入新型電子顯微鏡液態樣品槽技術的開發,這類技術可以應用於觀測奈米產品中個別成份奈米顆粒之 (i) 種類、(ii) 形狀分布、(iii) 粒徑分布、(iv) 顆粒聚集/團聚(Aggregation and Agglomeration)狀態及(v)顆粒濃度,提供符合法規(ISO/TR1301415, ISO 13322-1, -216, 17)要求的完整奈米顆粒形態定性定量分析結果。

 


下圖是一種可用於電子顯微鏡的液態樣品分析的裝置示意圖(K-Kit),具有方便、簡單、全面等特性。因為K-Kit可裝載於各類的電子顯微鏡,可由液態樣品直接取樣,並符合最終產品觀測、奈米材料標示等需求,應用於含奈米顆粒之用品/食品/藥品/生醫檢體/化妝品/化學機械研磨液等各種產業研發和品管活動中。

 

液體試樣可被充填在有限的空間中,電子束或離子束可以透過包覆奈米試樣的薄膜材料,直接觀察浸泡在液體內的奈米顆粒,針對其物理、化學特性進行活體的檢測。

 

在這類應用中,由於試樣的體積和厚度是固定的,因此平面式檢測後的奈米顆粒分佈的密度及可經過運算,直接轉換成奈米顆粒的濃度。

 

 

而下圖是未稀釋的CMP研磨液裝填於K-Kit中,分別在TEM和DB-FIB中觀察的結果。在這個研究中,不論是200 kV高壓的電子顯微鏡或30 kV低壓的聚焦離子束顯微鏡皆可觀察到載具內的奈米顆粒,證實在真空環境下觀察液態試樣內的奈米顆粒形貌是具體可行的。

 


(a-1) 200 kV TEM暗室內觀察奈米液態試樣的實境

(a-2) TEM明視野影像

(a-3) 奈米顆粒的尺寸量測

(b-1) 30 kV DB-FIB儀器室的現場現場操作實境

(b-2) DB-FIB內配備STEM偵測器的明視野影像

(b-3) STEM暗視野影像