高科技產業的製程技術發展一日千里，隨著半導體產業對於高階製程的開發競爭趨於白熱化，也連帶使得奈米尺度的分析檢測技術越來越受重視，其中又以濕製程所需的液態樣品在檢測上特別困難。
因液體無法存在於真空腔中，導致液態樣品進行電子顯微鏡分析時，會因為脫水使溶質產生聚集現象，而無法呈現樣品實際的樣態；雖然樣品也可以透過冷凍方式固化，但這也並非樣品真正的狀態。
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那麼，究竟該如何對於液態奈米材料樣品進行高解析度的影像分析，甚至進行成份的分析呢？ |
藉由閎康科技獨家專利產品—液態樣品槽晶片「K-kit」，其外觀結構如下圖，使用MEMS製程製作的專利結構，能夠將待測溶液密封在樣品槽內的儲液通道，卻又能讓電子顯微鏡的電子束穿透液體樣品，進而獲得液態奈米材料的分析資訊。
而「K-kit」的操作使用也非常方便，只要將待測溶液靠近儲液通道，藉由毛細現象就能將樣品載入晶片中，無論是高黏滯度或是油性的液態樣品，都可以載入「K-kit」樣品槽進行觀察。
閎康科技獨家專利產品—液態樣品槽晶片「K-kit」 |
在之前的文章裡 〔 閎康為產業提供最佳的液態材料檢測方案 ─ K-Kit 〕，我們已經介紹了液態樣品槽晶片「K-kit」具備了「操作容易、檢測速度快」、「適用性高、影像品質良好」及「樣品可妥善管理及保存」的優點，適合學術研究以及產業應用的需求。
但是，對於液態奈米材料的檢測需求來說，K-kit還具備了以下幾個獨特的應用特性。
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１．適用於穿透式/掃描式電子顯微鏡(TEM/SEM)的觀測及EDX分析 |
除了穿透式電子顯微鏡TEM的應用之外，「K-kit」的設計也可以使用掃描式電子顯微鏡SEM進行觀察及EDX成份分析。
如下圖的範例，我們使用FEI Helios 400的掃描式電子顯微鏡，可以觀察直徑100奈米的聚苯乙烯球(PolyStyrene Beads)散佈在溶液中的影像，也可以觀察直徑10奈米的金奈米粒子(Gold Nanoparticles)散佈在溶液中的影像。此外，「K-kit」晶片觀測視窗的結構設計，可以藉由適當傾斜調整、或直接收集樣品的EDX訊號進行成份分析。如下圖三(右)的範例，使用「K-kit」可以直接收集到金奈米粒子的EDX訊號。
(左)以掃描式電子顯微鏡觀察100nm的聚苯乙烯球，及(右)10nm的金奈米粒子散佈在溶液中的影像 |
(左)「K-kit」晶片觀測視窗的傾斜角設計，(右)10nm的金奈米粒子的EDX訊號 |
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２．滿足各種化學溶液樣品的加載應用 |
液態樣品槽晶片「K-kit」在製備樣品過程中使用的密封膠，亦能夠耐受絕大多數製程使用的化學溶劑。我們將製程中常使用的各類溶劑與密封膠浸泡24小時後，使用傅立葉轉換紅外光譜儀FT-IR對溶液進行分析，確認密封膠與溶劑是否發生溶解反應。如下表一，分析結果說明了封裝膠與多數溶劑均不發生反應，可以滿足各種化學溶液樣品的分析應用。
製備樣品過程使用密封膠封住「K-kit」的流體通道 |
各類溶劑浸泡密封膠24小時後的溶解反應分析(使用FT-IR) |
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３．單體式結構設計耐溫性佳 |
液態樣品槽晶片「K-kit」是由矽晶圓作為源材料，使用微機電MEMS製程，以晶圓接合技術製作而成。樣品槽晶片採單體式結構設計一體成型，觀測窗則是由氮化矽材質製作，可承受巨大的環境壓力變化。樣品槽晶片更可耐受自零下40°C至120°C的溫度範圍，非常適合使用加熱式或冷凍式的電子顯微鏡樣品桿進行分析。
「K-kit」樣品槽的單體式結構可耐受溫度及環境壓力變化 |
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４．可連續載入不同樣品進行複合式觀測 |
液態樣品槽晶片「K-kit」亦可藉由連續載入不同樣品溶液，進行二次樣品製備，分別觀察液態樣品反應前及反應後的影像。如下圖的範例，第一次先載入A樣品(例如Liposomes或是LDL樣品)後，再次載入B樣品(例如負染染劑)，就可以清楚觀察到反應之後的樣品TEM影像。
「K-kit」可進行連續加載溶液的樣品製備後再進行觀察 |
左右兩圖是不同影像倍率下的微脂粒(Liposomes)負染觀察結果。 其作法是利用 K-kit 先載入影像對比度極低的微脂粒樣品，接著再載入負染劑，使該微脂粒得以在 TEM 下具有良好的負染成像效果。 由右圖結果，可清楚看到微脂粒內部包覆之藥物結晶。 |
閎康科技獨家專利的液態樣品槽晶片「K-kit」，具有方便使用、快速檢測及高適用性的優點，是市場上唯一適合同時應用在具有複雜測試條件的學術研究領域(例如液態奈米材料開發)，以及產業應用領域(例如半導體製程CMP研磨液品管檢測，或製藥業CMC管控)的液態樣品槽晶片。
「K-kit」採用微機電MEMS製程的單體式結構設計，確保了液體樣品通道的高潔淨狀態，可拋棄式的一次性使用設計，避免清洗後重複使用的樣品交叉污染可能。
更方便的是，「K-kit」在設計上就考慮到可以用外徑3mm的標準銅環來裝載，可以直接適用在各種廠牌的穿透式電子顯微鏡上進行觀測，並且可同時適用於掃描式電子顯微鏡的觀測及EDX成份分析。使用TEM觀察的影像分辨率可達到2奈米以下，使用在SEM的影像分辨率則可達到10奈米以下，涵蓋了絕大多數液態奈米材料的影像及成份的分析需求。
「K-kit」可用外徑3mm的標準銅環裝載，適用各種廠牌的穿透式電子顯微鏡樣品桿 |
考慮到客戶有不同的分析需求，液態樣品槽晶片「K-kit」可以經由全球超過10家以上的電鏡耗材通路商直接購買。閎康科技亦提供包括樣品製備及電子顯微鏡觀察的完整分析服務，如果您對於相關技術知識仍想要進一步瞭解，或是需要我們協助進行樣品分析，歡迎與我們聯絡洽詢，或是利用官網的線上客服和我們聯繫唷。
