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閎康專利液態樣品電子顯微鏡影像分析技術 K-kit

2021/05/10

奈米溶液的應用已廣泛進入我們的生活當中,隨著歐美各國審查法規漸趨完善,如何在液態環境下對奈米添加物進行分析,並保持結果準確不失真,也成了一大課題。

近期歐美各國陸續在進行液態奈米產品的標示與審查法規的制定,強調對最終產品狀態進行完整物理化學特性分析的必要性,尤其包括在原本液態環境下,針對奈米添加物的成份種類尺寸形狀粒子濃度粒徑分布、及群聚團聚Aggregates and agglomerates)等重要特性的分析。

 

因應此奈米產業的檢測需求,若可以利用電子顯微鏡直接於微觀尺度下觀測奈米溶液,將可獲得產品成份特性最真實的影像訊息。

 

近年來隨著精密製造科技的快速發展,全球已有少數廠商對外提供液態樣品檢測的解決方案,然而現有的產品技術,大多需要搭配自家設計的特殊精密治具,不僅樣品的前置處理作業非常複雜,所需的硬體費用也極為昂貴,多僅能以學術研究為主,無法符合產業界以大量、快速及低成本為考量的分析需求。

 

 

 

閎康科技獨家專利開發的產品技術「K-kit」,可實現高品質的液態樣品電子顯微鏡影像觀測,無論是液態樣品在最終產品的實際樣態、或是一般乾燥樣品,皆可直接進行觀察及分析,為產業應用提供最佳解決方案,滿足液態奈米材料檢測的各式需求!

為達到液態樣品可於電子顯微鏡內觀測的目的,必須設法將樣品溶液與設備腔體的真空環境作隔絕,其最簡單的作法是採用液態樣品槽(Wet Cell)來承載溶液並觀測。而K-kit晶片是採用單體式結構設計,內部的儲液通道可藉由毛細力作用快速地載入溶液,在使用操作上十分簡單方便。

 

下圖是使用K-kit(濕式狀態)與傳統TEM銅網(乾燥狀態)作法的影像分析比較結果,很明顯的,若採用銅網來觀測,奈米粒子會因乾燥作用嚴重聚集,而無法針對該團聚粒子進行任何定性與定量分析。

 

利用 銅網 觀察未經稀釋化學機械研磨溶液 (CMP Slurry) 的 TEM 影像結果,粒子嚴重聚集,無法針對奈米顆粒的真實尺寸及分散情形進行分析。

利用 K-kit 觀察未經稀釋化學機械研磨溶液 (CMP Slurry) 的 TEM 影像結果,可清楚觀測粒子處於原液環境時的實際外觀尺寸及懸浮分散情形。

 

 

 

K-kit 採用獨特的單體式構造(Unibody structure)設計,是一次性使用的,無交叉汙染問題,且使用前無須對晶片進行包括清潔、表面處理、組裝及測漏等繁瑣的前置步驟。藉由毛細力載入液體,效果穩定可靠,無論高黏性、或是油性樣品,大多皆可直接載入,無須稀釋(可載入黏滯係數大於 3,000 mPa-s 的溶液)。

 


K-kit 液態樣品槽的結構示意圖


K-kit 載入溶液方法

 

 

K-kit晶片是由通用的TEM標準銅環作承載,因此可適用所有廠牌包括HitachiFEIJEOL等的電子顯微鏡設備來直接作觀測。

 


K-kit 適用於各廠牌的 TEM 進行觀測

 

 

 

K-kit於液態樣品電子顯微鏡影像觀測的產業應用具有無限潛力,從電子業、生醫、美容產品到飲料食品,皆可達到快速檢測目的。

K-kit的應用涵蓋極廣,包含在電子業的材料品管監測(如檢測CMP Slurry內粒子尺寸及分散情形)、生醫領域的新藥開發與病理研究、飲料及食品內添加劑的分析、以及日常用醫療或美容產品(如防曬乳或含奈米成份的化妝水)成份檢驗等,皆可使用K-kit來達到快速檢測目的。

 

此外,K-kit在智慧醫療領域也深具應用潛力,其對於新藥開發、生物及醫學研究、疾病檢測、血液篩檢等方面,皆可提供最精準、最直觀的液態樣品電鏡影像結果,供相關醫療診斷或是研究使用。

 

下圖的應用範例是將半導體製程使用的CMP研磨溶液載入K-kit 後,其TEM影像觀察、和粒子尺寸分佈統計結果。

 

CMP 研磨溶液內的一次與二次粒子尺寸分布及群聚團聚特性等分析結果

 

 

下圖是以K-kit觀測處於溶液中的多壁奈米碳管(WMCNT; Multi-walled Carbon Nanotubes)影像結果,藉由 K-kit 可清楚觀測到納米碳管於純水中的分散狀况及複壁多層結構。(WMCNTs: OD 30-80 nm, Length <10 μm, 10 wt%)

 

使用 K-kit 觀測溶液中多壁奈米碳管的 TEM 影像結果

 

 

K-kit 可觀察生醫類樣品於溶液中的真實外觀與分佈情形

 

血小板的外泌體(Exosomes)/  大腸桿菌的擬核(Nucleoid of E.coli)/  原液中的膠原蛋白(Collagen)

 

 

關於K-kit在產業應用方面,綜整來說大致有下列優勢特點:

  • 使用簡單、分析快速、價格便宜
  • 適用於所有廠牌的 TEM 設備
  • 可使用 SEM 觀測
  • 可應用在各種常見化學溶液分析
  • 無交叉汙染問題(一次性使用)
  • 可實現粒子分佈的量化分析
  • 可應用於高黏性液體(毛細力載入)
  • 可進行負染及多次載入溶液應用
  • 適用溫度範圍 -196°C - 120°C
  • 可進行 EDXTEM晶格繞射分析
  • 樣品可長期保存及重複觀測

 

K-kit 的應用可實現高品質之液態樣品電子顯微鏡影像觀測,無論針對液態樣品在最終產品的實際樣態、或是一般乾燥樣品,皆可直接進行觀察及分析。由於其具有方便使用、檢測快速及適用性高等特點,是市場上唯一適合應用於具有複雜測試條件的學術研究、或是產業相關奈米溶液分析的最佳選擇。

 

目前K-kit產品已於全世界超過12家以上的知名電鏡耗材通路商進行銷售,同時閎康也基於此創新技術,對外提供全面性的液態樣品分析服務,相信K-kit將迅速成為全球產業應用及學術研究中不可或缺的液態樣品檢測方案!