近年來,EBSD (Electron Back Scatter Diffraction, EBSD) 在電子產業作為材料分析工具日益受到歡迎,其工作原理是電子束方向與樣品表面呈約 70°,入射電子束打在樣品後,經彈性散射成為背向散射電子,與表面的晶體結構產生繞射訊號形成菊池帶 (又稱菊池花,Kikuchi pattern),複雜的菊池帶圖案分析可以透過特定的電腦軟體辨識,用該軟體來進行 EBSD 繞射圖案的解析,藉以有系統地解析出材料晶體的各種資訊。
EBSD 對樣品表面要求很高,試片表面必須要平整,傳統的製備方法如機械化學拋光、電解拋光或離子束研磨等,在試片製備過程中造成的表面應力、氧化層都會影響影像的解析度。EBSD 結合聚焦式顯微鏡雙束功能的優點,除了藉由電子束觀察試片影像外,可同時在觀察區域上進行表面拋光,能精準且有效地分析材料的晶體結構特性。
在封裝與 PCB 板產業中,EBSD 是一個新興且常用的分析方法,來研究材料的微結構及晶體取向,可較大範圍的看出晶粒結構形貌,並可統計晶粒尺寸、高角度晶界、低角度晶界、雙晶界 (Twin boundary)、特殊晶界、晶體取向以及織構 (Texture) 等。 |
圖一到圖三分別是利用反極圖 Map (Inverse Pole Figure Map, IPF Map) 解析銅箔橫截面的 X、Y 與 Z 方向之晶粒組織,圖中呈現晶粒結構為混晶組織 (大小晶粒尺寸不均) 且有方向性。EBSD 的優勢之一即可以很直觀的利用顏色區別出個別晶粒,以及每個晶粒分別在 X、Y、Z 方向的晶體取向。以銅箔生長 Y 方向為例,綠色晶粒佔較多數,這代表此方向以 101 晶體取向為主。
圖一 IPF Map‖X |
圖二 IPF Map‖Y |
圖三 IPF Map‖Z |
圖四是晶粒尺寸統計圖,可有效且快速地呈現晶粒尺寸的分布與平均晶粒尺寸大小,在計算且統計晶粒尺寸方面,沒有其他技術可出其右。 |
圖四 晶粒尺寸統計圖 |
一般多晶材料的物理特性與機械性質深受材料晶體方位的影響,因此探討晶體取向在材料研究與改善製程上始終是個廣泛討論的話題。 |
EBSD 可以直觀地將多晶粒的晶體取向與集合組織,以統計的方式來呈現材料的織構。圖五是利用反極圖 (Inverse Pole Figure, IPF) 將此材料整體結晶取向表現出來。在 Y 方向有 101 的明顯取向,這個結果與圖一到圖三的結果一致。
圖五 反極圖 (Inverse Pole Figure) |
圖六到圖八分別利用 Texture component 方式表示出晶粒的 001、101 和 111 在平行 Y 方向,且在正負角度 20° 內的分布與數量統計,顏色越接近深紅色,代表分別與 001、101 和 111 角度差異越小。利用上述反極圖與 Texture component 功能可以明確表示出該材料的晶體取向,進而研究出在某種織構下對材料在某種特性有何助益,例如,以銅 FCC 的晶體結構來說,101 是最密堆積方向,因此在 FCC 晶體結構中電子的移動沿 101 方向理應是最快的,對於導電性會較有幫助。以上述的例子來說,Y 方向相對於 X 與 Z 方向有較明顯 101 方向的織構,因此可推估 Y 方向的導電性質應優於其他兩個方向。
圖六 Texture Component - 晶粒的 001 方向在平行 Y 方向且在正負角度 20° 內的分布與數量統計 |
圖七 Texture Component - 晶粒的 101 方向在平行 Y 方向且在正負角度 20° 內的分布與數量統計 |
圖八 Texture Component - 晶粒的 111 方向在平行 Y 方向且在正負角度 20° 內的分布與數量統計 |
所有的材料微觀組織分析設備都可以觀察到晶界,除了部分雙晶界 (Twin boundary) 外,其他類型的邊界幾乎無法直觀地定性且定量出來,EBSD 分析剛好可以彌補這個部分。如前文所述,EBSD 是利用 Kikuchi pattern 去比對資料庫而成像,因此當電子束掃描到晶界或邊界時,由於該邊界兩邊的晶體方位差異、邊界處的結晶性可能較差,以及邊界兩邊的特殊晶向關係等特性,使得 EBSD 可以藉此勾勒出各種晶粒邊界形貌或特性,以及邊界兩邊的角度差。圖九是利用不同顏色來定義與定量高角度晶界與與低角度晶界,黑線是高角度晶界,綠線是低角度晶界,而此角度範圍還可自定義。圖十表示利用 EBSD 來定性與定量低疊差能的銅箔材料之退火雙晶界。
圖九 高角度與低角度晶界分布與統計 |
圖十 雙晶界的分布與統計 |
有些較深入的材料科學研究需要探討共位晶格 (Coincidence Site Lattice, CSL) 邊界的特性,亦可藉由 EBSD 來解析。其中特殊的晶界能量、特殊的雜質偏析行為、特殊的遷移率都是共位晶格需考慮的重點。 |
藉由共位晶格邊界的分布可推估某些析出相的析出過程與該邊界之移動難易程度,進而推估析出相的成核與成長、偏析行為,以及再結晶等相變化過程會傾向在什麼位置發生。圖十一表示藉由 EBSD 技術可將不同 Σ 邊界完全呈現出來並給予定量,這對於較深入的材料科學研究必然有著莫大的助益。
圖十一 共位晶格邊界的分布與統計 |
透過本文的解析,是不是對 EBSD 分析有更深入的認識了呢?EBSD 在材料分析上以不同的面向來解析您所不知道的材料奧秘,幫您精確且有效的解決材料微觀結構的問題!