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TEM 試料調整

FIBを用いたTEM試料作製法には、予備研磨法、リフトアウト法、オムニプローブ法の3つの方法があります。

予備研磨（Pre-Thin）法

予備研磨法は、機械研磨で5～10μmまでサンプルを薄くした後、FIBリソグラフィーで0.1μmまで薄く加工します。

この方法は、変形のない大型（～50μm）の均一なTEMサンプルを作製するために採用されます。しかし、他の方法に比べて複雑で時間がかかります。

リフトアウト（Lift-out）法

リフトアウト法は、FIBを用いてサンプルを局所的に薄く加工します。薄くなった試料片は、FIBを用いた「Uカット」によって試料から切り離されます。最後に、薄くなった試料を静電吸着力のあるガラスプローブでカーボン膜付Cuグリッド上に移動します。

この方法は、通常１時間未満の作業時間で最も効率的な試料作製方法であるため、広く利用されています。しかし、Cuグリッドに移行した後のリワークや加工がしにくいという欠点があります。そのため、処理された試料の品質は技術者の前処理能力に大きく左右されます。

オムニプローブ（Omni-probe）法

オムニプローブ法では、FIBを用いてまず試料を局所的に1～2μmまで薄く加工します。薄くなった部分にPtをFIB蒸着してプローブを接続します。このプローブを用いて、薄くなった試料を適切な位置と角度に移動し、さらにFIB加工によって試料の形態を精密に修正します。この修正工程は、TEM観察に適したモルフォロジーになるまで数回行うことができます。

この工程は、1.5〜2時間という長い作業時間を必要としますが、再加工が可能であることから、誤差を許容できない試料作製には最適です。

試料作製の工程：

(a)-(b) プローブへのサンプルの取り付け

(d) ホルダーへのサンプルの移動

(e) サンプルとプローブの切り離し

(f) TEM観察